コア測定技術について
3D活性サイトを観測できるコア技術の概略です。
蛍光X線ホログラフィー (SPring-8 / KEK-PFを利用)
測定できる試料
単結晶およびその中のドーパント [1,2]
エピタキシャル膜およびその中のドーパント
混晶・不均質系[3,4]
必要な試料サイズ: 500μm以上
試料に要求される条件
X線蛍光を発する元素が測定対象
測定可能な最低濃度: 0.05at%
測定時間: 3日 (SPring-8で9シフト)
原子分解能: 0.5Å程度 (原子像幅)
得られる情報
標的元素(不純物等)を中心に、半径20Å以内の立体原子配列。ドーパント周辺局所歪み、相転移前駆歪み、原子位置のゆらぎ(混晶など)
注意点: 大型施設利用の事前申請が必要。(SPring-8は半年毎の募集)
[1]ドーパント:Extent and feature of lattice distortions around Ga impurity atoms
in InSb single crystal, S. Hosokawa et al., Physical Review B 87,
094104 (2013).
[2] 相転移:Phase transition in Ti50Ni44Fe6 studied by x-ray fluorescence
holography, W. Hu et al., Physical Review B, 80 (2009) 060202(R).
[3] 混晶・不均質系:Reconciling the Pauling bond length picture and Vegard's law in a
mixed crystal: An x-ray fluorescence holographic study, S. Hosokawa,
et al., Physical Review B 80, (2009) 134123.
[4] Acute and obtuse rhombohedrons in the local structures of relaxor
ferroelectric Pb(Mg1/3Nb2/3)O3, Wen Hu, et al, Physical Review B 89,
140103(R) (2014).
光電子ホログラフィー (SPring-8 を利用)
測定できる試料
単結晶およびその中のドーパント
エピタキシャル膜およびその中のドーパント
結晶表面の吸着子
必要な試料サイズ: 200μm以上
試料に要求される条件
真空中に入れられるもの
清浄な表面 (劈開や加熱処理などが必要)
測定可能な最低濃度: 0.5at%
測定時間: 2〜3日 (SPring-8で6〜9シフト)
原子分解能: 0.5Å程度(原子像幅)
得られる情報
表面から約10Å程度の深さまでが観測できる。
標的元素(不純物、吸着子、界面原子等)を中心に、半径10Å以内の立体原子配列
標的元素のXAFS(X線吸収測定)と立体構造の同時測定 (化学状態によって構造それぞれ分離した測定や、原子層単位のXAFSなど)
注意点: 大型施設利用の事前申請が必要。(SPring-8は半年毎の募集)
CTR散乱測定法 (SPring-8/KEK-PFを利用)
SiやAuなどの他,ペロブスカイト酸化物超薄膜[1],トポロジカル絶縁体[2],有機半導体[3]等に実績
必要な試料サイズ: 2mm角
試料に要求される条件
AFMでステップが見える程度の平滑性をもつ単結晶である事
測定時間
2〜3日(SPring-8 BL13XUを推奨(6〜9シフト相当))
3〜4日(KEK-PF BL-3A, 4Cを推奨)
原子分解能: 0.1Å以上
得られる情報
表面から深さ方向に、電子密度プロファイルが得られる。深さ分解構造解析が可能。
ペロブスカイトで、10セル分(〜4nm)の深さまで解析できる。
面内方向については周期性を持つ構造が必要。面内の平均構造を見るので,全体像がわかる反面,微量の吸着物などは見えない。断面TEMと異なり,切断しない非破壊検査である。X線の透過力により,固液界面の測定も可能。
注意点: 大型施設利用の事前申請が必要。(SPring-8は半年毎の募集)
[1] R.Yamamoto,Y.Wakabayashi他 Phys. Rev. Lett. 107 036104 (2011).
[2] T. Shirasawa, T. Takahashi,他 Phys. Rev. B 87 075449 (2013).
[3] Y.Wakabayashi 他, Phys. Rev. Lett. 104, 066103 (2010).
回折イメージング(電子顕微鏡ベースの技術)
加速電圧に応じた電子の透過性を有する、結晶性および非結晶性ナノマテリアル
グラフェン、ナノチューブなどの炭素関連物質
グラフェン上の原子・分子・高分子
半導体中のドーパント、電磁場など
必要な試料サイズ:
数十~数百nm以下(3mmグリッド上)
試料に要求される条件:
透過型電子顕微鏡で観測するのと同等な条件
測定時間:
1〜2分(試料調整などは約1日)
原子分解能:
1Å程度
得られる情報:
原子配列、原子の同定、電磁場の分布
詳細は 計画研究08 ナノ構造体イメージング のメンバーまでお問い合わせください。
[1]S.
Hattanda, H. Shioya, Y. Maehara, and K. Gohara: K-means clustering for
support construction in diffractive imaging, J. Opt. Soc. Am. A, 31(3),
470, 2014.
[2]O.
Kamimura, Y. Maehara, T. Dobashi, K. Kobayashi, R. Kitaura, H.
Shinohara, H. Shioya, and K. Gohara: Low-voltage electron diffractive
imaging of atomic structure in single-wall carbon nanotubes , Appl.
Phys. Lett., 98(17), 174103, 2011.
[3]K.
Kawahara, K. Gohara, Y. Maehara, T. Dobashi, and O. Kamimura:
Beam-divergence deconvolution for diffractive imaging, Phys. Rev. B,
81(8),081404(R), 2010.
ホログラフィー解析ソフトパッケージ 3D-AIR-IMAGE
WindowsのPC上で、光電子ホログラフィー、オージェ電子ホログラフィー、逆光電子ホログラフィー、蛍光X線ホログラフィーの解析から3D原子像表示までが一括して可能なフリーソフトです。
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